Оглавление:
Задачи по ионной хроматографии
- Задача 1. 250,0 мл 0,050 М ZnS04 пропускали через колонку, содержащую 5,0 г катионита. Раствор, вытекающий из колонки, собирали порциями по 50,0 мл, и содержание ионов цинка определяли в каждой порции и получали следующие значения концентрации (моль / л). II -0,029; III-0,038; IV-0,050; V-0,050.
- Определить общую динамическую емкость катионита (ммоль / г). Рассчитайте количество эквивалентов Zn2 +, поглощенных катионитом из каждой части раствора, и примите молярную массу эквивалентов равной М. <‘LM «+): (0,050-0,008) 2-50-1000 1000 = 4,20 ммоль (, / г2р2 +); (I) (0,050-0,029) 2-50-1000 1000 2,10 ммоль (‘/ 2 Zn2 +); (А) = 1,20 ммоль (7 тЗна +). 2-50-1000 1,050-0,038) (Болезнь) Всего абсорбируется 5 частей раствора 0 ммоль (7, Zn2 +) 4,20 + 2,10 + 1,20 = 7,50 ммоль (72Zn2 +).
Следовательно, динамическая емкость катионита для ионов цинка составляет k = I ^ L = 1,50 ммоль (7 г Zn2 +) / r. 5 (IV.V) Людмила Фирмаль
2. Определите массовую долю (%) компонентов смешанного газа в соответствии со следующими данными. Смешанный компонент 5, мм2 к Пропан Бутан 175203 0,68 0,68 Пентанециклогексан 182 35 0,69 0,85 Расчет производится по методу внутренней нормализации. 2SA Я Где w — массовая доля i-го компонента в смеси,%;
S — площадь пика i-го компонента. k — поправочный коэффициент, определяемый чувствительностью к * компоненту хроматографического детектора. Вы можете увидеть уменьшенную общую площадь пика. £ S, k = 175 • 0,68 + 203–0,68 + 182 • 0,69 + 35–0,85 = 412,4. Я Следовательно, массовая доля (%) пропана составляет Я пропан) = — ^^ — 100 = 28,6%.
Аналогично, находят массовую долю (%) оставшихся компонентов смеси: w (бутан) = 33,46%, w (пентан) = 30,46%, w (циклогексан) = 7,22%. Если анализ выполняется по методу внутреннего стандарта, расчет производится по формуле 100% Где S — площадь пика вещества, введенного в качестве внутреннего стандарта. — поправочный коэффициент; R — отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемого образца.
3. Добавить M (N03) 2 ki = ‘/ 2) t-типа катиона в H-типе до 0,05 Н V мл. После установления равновесия концентрация снизилась до c ‘. Определите статическую обменную емкость (ммоль / г) катионита и получите молярную массу М (‘/ 2М2 +). Вариант V, мл М м, г с ‘, моль / л 1 50 кд 3 0,003 2 75 Ni 5 0,008 3100 Zn 10 0,006 Ответ: 1) 0,78 ммоль / г, 2) 0,63 ммоль / г, 3) 0,44 ммоль / г 4.
Масса кобальта, остающаяся в растворе, когда V мл раствора первой концентрации CSO4 пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой, мг. Общая динамическая емкость в условиях разделения составляет 1,6 ммоль / г [эквивалентная молярная масса составляет М (‘/ 2 М **)].
- Варианты т, г В, мл МОЛ / Л 1 5,0 200 0,050 2 10,0 250 0,050 3 10,0 500 0,100 Ответ: 1) 0,29 г / л; 2) 2,53 г / л; 3) 2,00 г / л. 5. 250,0 мл 0,08 М C11SO4 пропускали через колонку, заполненную 10 г катионообменной смолы. Порцию раствора в 50,0 мл, выходящую из колонки, титровали 0,1 н. Раствором тиосульфата натрия (/ экв = 1), и были получены следующие результаты: Раствор полия ….. 1 2 3 4 5
Расход тиосульфата на титрование, мл. 0 12.00 25.00 39.20 39.20 Если молярная масса эквивалента составляет LC’DM2 ^ «), рассчитайте динамическую емкость (ммоль / г) катионита меди. Ответ: 1,66 ммоль (1/2 Cu2 +) / г. 6. Когда фурфурол в смеси измеряли газовой хроматографией, площадь пика S фурфурола сравнивали с площадью пика о-ксилола 5KSnj> 1a, введенного в качестве стандарта.
Следующие результаты были получены для стандартных и испытательных образцов, содержащих 25% фурфурола. Людмила Фирмаль
Стандарты опрошенные Пример варианта образца ^ Furfural. • ^ ксклола. О фурфуроле. • ксилол. Мм мм мм мм 1 11 25 18,5 22 2 15 28 19,5 24 3 21 35 25 32 Сделайте k равным 1 для обоих компонентов. Определите массовую долю (%) фурфурола в исследуемом образце. Ответы: 1) 47,78%; 2) 37,92%; 3) 32,55%. 7. Рассчитайте массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным, полученным методом газовой хроматографии.
Вариант 1 Вариант 2 Вариант 3 Газ S, мм2 k Газ S., мм2 k Газ S, мм2 k Бензол 20,6 0,78 о-ксилол 16,7 0,84 бензол 85 1,0 Толуол 22,9 0,79 т-ксилол 20,3 0,81 гексан 27 1,1 Этилбензол 30,5 0,82 п-ксилол 8,5 0,81 Пропилен 34 1,1 Кумол 16,7 0,84 этилбензол 30,4 0,82 этанол 11 1,8 Ответ: 1) 21,95; 24,72; 34,17; 19,16%; 2) 22,52; 26,40; 11,05; 40,03%; 3) 49,45; 17,28; 21,75; 11,52%.
Реакционную массу после нитрования толуола анализировали газожидкостной хроматографией с использованием этилбензола в качестве внутреннего стандарта. Определите массовую долю (%) непрореагировавшего толуола из следующих экспериментальных данных. Необязательный принятый толуол »мм2к ^ этилбензол, ММ2к м (толуол), г м (этилбензол), г 1 12,76 1,25 307 1,01 352 1,02 2 15,26 1,09 108 0,79 158 0,82 3 25,16 1,28 80 0,79 109 0,82 Ответы: 1) 8,47%; 2) 4,70%; 3) 3,60%. 9.
Цис-1,2-дихлорэтилен в винилиденхлориде определяли газовой хроматографией с использованием толуола в качестве внутреннего стандарта, и для калибровочного графика были получены следующие данные. SK / SX 0,72 0,90 1,08 1,28 мас.% 0,5 1,0 1,5 2,0 Рассчитайте массовую долю (%) цис-1,2-дихлорэтилена в тестируемом образце в соответствии со следующими данными по аналиту и стандартным пикам (взять / г == 1):
Пик цис-1,2-дихлорпик толуола Этиленовый вариант Высота основания Высота основания 1 18 35 15 52 2 14 42 18 45 3 12 60 15 50 Ответ: I) 0,75%; 2) 0,55%; 3) 1,15%. 10. При измерении адипиновой кислоты в продукте гидроксикарбоксилирования бутадиена с помощью бумажной хроматографии полученное пятно, обозначенное метиловым красным, вырезали, высушивали и взвешивали.
Следующие данные были получены для стандартных смесей с различным содержанием адипиновой кислоты. Кислотная масса, мкг. 5 10 15 20 Масса пятна, мг 61106146186186 Часть мг аналитического образца растворяли в V мл воды и 0,05 мл порции полученного раствора подвергали хроматографии. Полученная масса пятна составляла gag mg.
Определите массовую долю (%) адипиновой кислоты в анализируемом продукте. Вариант «Т», мг В. мл. Т-2, мг 1 100 10 85 2 150 20 107 3200 25,165 Ответы: I) 1,60%; 2) 2,93%; 3) 4,37%. I. Часть натурального продукта весом в мг растворяли в V мл спирта и 0,05 мл раствора наносили на бумагу.
После хроматографического разделения полученные пятна уридиловой кислоты, рибозо-1,5-дифосфата и адениловой кислоты иссекали и сливали с KOH и K2S2O8. После растворения лизата фосфор определяли фотометрически и получали значения оптической плотности Lurid, Lrib и Ladenil соответственно. Раствор оптической плотности Lsg готовили из стандартного фосфатного раствора, содержащего 20 мкг / мл.
Определите массовую долю (%) этих производных в натуральных продуктах. Варианты т, г В. мл ^ ури LriL ^ alsncl 1 0,560 50 0,350 0,520 0,120 0,730 2 0,780 100 0,450 0,630 0,180 0,850 3 1,050 100 0,580 0,790 0,230 0,950 Ответ: 1) 1,71; 2,54; 0,59%; 2) 2,71; 3,80; 1,09%; 3) 2,33; 3,17; 0,92%. 12. Тонкослойную хроматографию использовали для измерения диоксифенилфенилметана в пищевых продуктах.
Для стандартного образца были получены следующие результаты: Концентрация диоксифенилметана, мкг / 0,02 мл. , 5,0 10,0 15,0 35,0 Площадь пятна, мм2. 7,94 12,59 15,85 27,10 Для построения градуировочного графика использовалась зависимость 1 gS-1 gc.
Часть овоща с массой мг обрабатывали V мл спирта, затем упаривали до 5,00 мл и затем хроматографировали на ТСХ с 0,02 мл, чтобы получить пятно с площадью S мм2. Определить концентрацию диоксифенилметана в овощах (мг / кг). Вариант 1 2 3 т. 250 100 38 5, мм2 26,55 20,42 14,79 Ответ: 1) 34,4 мг / кг; 2) 36,5 мг / кг; 3) 16,48 мг / кг.
Смотрите также:
Решение задач по аналитической химии
