Оглавление:
Основные узлы приборов для хроматографического анализа
- Основная сборка приборов для хроматографического анализа Отечественная промышленность и зарубежные компании производят большое количество различных типов хроматографов. Однако сложные хроматографические установки не всегда необходимы. При хроматографическом разделении с использованием бумаги, тонких слоев и других видов хроматографии используются простые устройства, которые можно собирать в химической лаборатории.
- Независимо от сложности устройства ключевыми компонентами установки для хроматографии являются дозатор (система впрыска образца), хроматографическая колонка и детектор. Кроме того, средства включают устройства для подачи газа-носителя или растворителя, а также устройства для преобразования импульсов детектора в соответствующий сигнал.
Диспенсер предназначен для точного количественного отбора проб и введения в хроматографические колонки. Людмила Фирмаль
Одним из основных требований к дозатору является воспроизводимость размера образца и условия введения инвариантной колонки. Кроме того, введение образца не должно вызывать резких изменений условий работы колонки или других компонентов хроматографической конфигурации, а внутренняя поверхность дозатора не должна иметь каталитической или адсорбционной активности на образце.
Образцы газа и жидкости обычно вводятся с помощью специальных шприцев и проникают в резиновую мембрану в месте инъекции. Используются газовые шприцы для образцов газа и микрошприцы для жидкостей. Используя микрошприц, можно вводить хроматографические образцы из десятков микролитров из фракций. В лаборатории медицинские шприцы часто используются в качестве дозаторов в лаборатории.
Твердые образцы вводятся в хроматограф после переноса в раствор или путем прямого испарения образца с помощью нагретого дозатора и вводятся с помощью игольного ушка. Хроматографические колонки отдельных компонентов. Колонны сильно различаются по форме, размеру и строительным материалам. Используются прямые, спиральные и другие колонны длиной от 1-2 м до десятков метров. Внутренний диаметр колонны обычно составляет несколько миллиметров.
В зависимости от характеристик объекта анализа Большинство систем используют сталь, латунь, медь, стекло и т. Д. В качестве конструкционного материала для колонны. Материал колонки должен иметь определенную химическую инертность к компонентам образца. Например, медные колонны не подходят для разделения ацетиленсодержащих смесей.
Адсорбент, упакованный в колонне, должен обладать многими свойствами, такими как требуемая селективность, достаточная механическая прочность и химическая инертность к компонентам смеси. На практике в качестве адсорбентов используются пористые полимеры на основе оксида алюминия, силикагеля, активированного угля, стирола, дивинилбензола и т. Д.
- И синтетических цеолитов. Широко используются модифицированные адсорбенты, которые получают обработкой исходного адсорбента растворами кислот, щелочей, неорганических солей и т. Д. Выбор адсорбента зависит от состояния фазовой агрегации, методов хроматографии и других факторов.
Хроматографические колонки обычно кондиционируются с использованием жидкостного нагрева или кипения паров жидкости, контроля температуры воздуха или других методов, поскольку температура оказывает основное влияние на адсорбцию газа. Обычно термостаты работают при температурах, значительно превышающих комнатную, но в некоторых случаях температуры ниже 0 ° C образуются при разделении низкокипящих газов.
В бумаге, тонкослойной и других типах хроматографии функции колонок выполняют с помощью хроматографической бумаги, тонкого слоя адсорбента на подложке и так далее. Людмила Фирмаль
Детектор предназначен для обнаружения изменений в составе газа, проходящего через колонку. Как правило, показания детектора преобразуются в электрические сигналы и отправляются на стационарное или записывающее устройство, такое как электронная потенциометрическая лента.
Основными характеристиками детектора являются чувствительность, предел обнаружения, инерция и диапазон линейных отношений между концентрацией сигнала и величиной. Детектор делится на дифференциал, который отражает мгновенное изменение концентрации, и интеграл, который суммирует изменение концентрации за определенный период времени.
В встроенном детекторе анализируемый газ на выходе из колонны абсорбируется в некоторый раствор и анализируется либо абсорбирующий раствор, либо оставшийся неабсорбированный газ. Если носителем является диоксид углерода, газ колонны барботируется в щелочной раствор, и измеряется объем газа, не поглощенного этой жидкостью.
Преимущество встроенного детектора заключается в его простоте и обширной линейной зависимости показаний детектора от количества материала. К недостаткам относится большая инерция и низкая чувствительность, поэтому такие детекторы сегодня редко используются.
Дифференциальные группы включают детекторы, такие как теплопроводность (казалометр), плотность, электропроводность, пламя, ионизация пламени (PID) и другие детекторы ионизации, термохимия, фотометрия пламени. Система, состояние агрегации фаз и другие функции.
Смотрите также:
Решение задач по аналитической химии
| Хроматографические пик и элюционные характеристики | Газовая хроматография |
| Теоретические представления в хроматографии | Хроматографические колонки и детекторы |
