Хроматографические пик и элюционные характеристики

Хроматографические пик и элюционные характеристики

• Хроматографическая поверхность и элюирующие характеристики В хроматографии наиболее часто используемым методом анализа развития (элюента) является непрерывный анализ газа или раствора, выходящего из колонки. Типичная кривая выхода (хроматограмма) для анализа развития показана на рисунке. 17.3.

• Рассмотрим подробно (рисунок 17.4). Если точка A соответствует входу анализируемого образца, A соответствует появлению нерассасывающегося компонента на выходе, а B соответствует внешнему виду аналита, линия A’AB и его расширение BF являются нулевыми линиями Это называется. Кривые BDF называются хроматографическими пиками и характеризуются высотой, шириной и площадью.

С удовлетворительной точностью контур пика описывается уравнением Гаусса. Людмила Фирмаль

ИВ-VTF ^, (17.3) Где V — объем мобильной фазы. Vo — объем подвижной фазы, соответствующий Sp и ах. -St * Стандартное отклонение, равное половине ширины пика x-e’2. Высота пика считается значением A или h ‘(см. Рисунок 17.4). Последнее равно расстоянию от нулевой линии до пересечения касательных кривой в точке перегиба. Ширина пика — это расстояние между точками контура на половине его высоты (C £ = (max 5)) или другими отметками, или расстояние между точками. Рисунок 17.4.

Кривая развития (хроматографический пик) Точка перегиба (| x „) или пересечение касательной кривой и нулевой линии в точке перегиба (B’F ‘= = взаимосвязь между этими значениями хорошо известна: 1Lo5 = 2,36 CST; \ x „= 0,850ts. 5 = 2sts; JAk = 1700 до 5 = w = 4 ^. (17,4) Важной хроматографической характеристикой системы является время удерживания или пропорциональная удерживающая способность. Рис. 17.4.

Предварительно определенная сумма удержания соответствует сегменту A G, а общая сумма удержания характеризуется сегментом A’G. Если длина сегмента A’G обозначена /, время удерживания / равно tr ^ l / U, Где U — скорость магнитофона. Объем удержания Vr пропорционален времени удержания tr. Где w — объемная скорость газа-носителя. Уменьшенный объем удержания VI, соответствующий сегменту AG, определяется соотношением. V’r = Vr-Vo, Где Vo пропорционален сегменту AA, а его длина равна / o.

• Значение Vo характеризует количество оставшегося неадсорбированного газа или мертвый объем колонны. Уменьшение удерживающей способности соответствует уменьшению времени удерживания t ‘. t’r =: tr-to, Место, которое характеризует время удерживания неабсорбируемых газов пропорционально / о.

Произведение уменьшения удерживающей способности V на степень сжатия / называется эффективной удерживающей способностью VEff Ueff = Vrj. Важной характеристикой является абсолютный коэффициент удерживания объема Vm, рассчитанный по формуле. TT \ (17,5) Где u — масса адсорбента.

Степень сжатия ■ 3 (p, / pof-l! 2 (pi / po) 3-I ‘, где pi и po — давление на входе и выходе колонны соответственно. Людмила Фирмаль

Температура T * -колонки Значение Vm не зависит от геометрических параметров колонны и может быть использовано для качественной характеристики системы адсорбент-адсорбированный газ. Однако случайные факторы оказывают заметное влияние на это значение.

В гораздо меньшей степени они влияют на относительный удерживающий объем, равный отношению абсолютного удельного удерживающего объема Vm.t испытуемого вещества к соответствующему объему Vm.T вещества, принятого в качестве стандарта: (17.6) Относительные значения удерживания перечислены в справочной таблице.

Полнота разделения двух компонентов может быть количественно выражена с помощью критерия разделения К. K = — £ — = — ^ -, (17,7) Где D / или расстояние между пиковыми значениями общих элементов. jj.o.5 представляет собой половинную ширину хроматографического пика первого (I) и второго (2) компонентов на половине высоты, а нижний индекс «около» указывает единицы объема. Если ^ = 1, разделение завершено.

Оба компонента имеют приблизительно одинаковую ширину хроматографического пика, то есть формулу (17,7) Принять форму Avr к 2Dоб 0J. Когда пики перекрывают друг друга, становится невозможно определить ширину зоны каждого пика (рисунок 17.5). В таких случаях разделение H * учитывается. «(17,8) Где / g2 — высота пика вещества с низкой концентрацией. хмм — минимальная высота Различные значения профиля элюирования зависят от цели анализа.

В качественном анализе основное внимание уделяется определению характеристик удержания и устранению этих величин искажения вторым компонентом. При количественном анализе важно, чтобы четкость разделения обеспечивала достаточную точность для определения площади или высоты хроматографического пика. Рисунок 17.5 Определение разрешения V

Смотрите также:

Решение задач по аналитической химии

Адсорбция вещества — основа хроматографии	Теоретические представления в хроматографии
Классификация методов хроматографии	Основные узлы приборов для хроматографического анализа