Задачи по люминесцентному анализу

Задачи по люминесцентному анализу

• Задача L Определить с ^ 45 0.60- 0.50- 0, b0 0,30 U 0,20- / 0.10 | < 0 * е 12 16 сс, м кг / мл Рисунок 5.3. Определение кобальта с помощью хемилюминесцентной фотографии формула W (совместное) —— 10 их 0,9816 = 2,55-10 » Где rp (Co) — масса Co микрограмм. масса образца, г 2.

• Чтобы измерить рибофлавин (витамин В2) методом добавок, взвесили 0,2000 г веса пищи и после соответствующей обработки измерили интенсивность свечения полученного раствора: / х = 30 1. Когда образец с содержанием кобальта 0,9816 г был проанализирован с помощью хемилюминесцентной фотографии, люминесцентные, стандартные и холостые эксперименты образцов анализируемого раствора проводили на одной пластине.

В ячейку помещали 0,5 мл раствора кобальта, добавляли салицилат натрия (для устранения интерференционных эффектов катионов Cu и Fe) и добавляли Н2О2. Людмила Фирмаль

После этого кювету держали до тех пор, пока не прекратилось излучение света. Пластина была измерена с MF-2. Значение AS для четырех стандартных растворов, содержащих 4, 8, 12 и 16 мкг Co / мл, составляло 0,17. 0,28; 0,40 и 0,53 соответственно. Если DSx = 0,20, рассчитайте массовую долю Со (%) в образце.

Хемилюминесценция использует зависимость разницы между центральным чернением питательных веществ и фоновым чернением вблизи чистого образца (AS) от определенной элементной концентрации. Создайте калибровочный график 5,0 мкг / мл с координатами AS-s (рис. 53) в соответствии с расписанием. Массовая доля (%) кобальта в пробе составляет От 0,5 до 5,0 Витамин B2 40 мкг, интенсивность свечения увеличилась d0 / x + L = 80.

Если интенсивность выброса холостого раствора составляет 5, определите массовую долю витамина В2 в продукте. Результат анализа выбросов аддитивным методом рассчитывается по формуле / Nf / d ~ / 0) 10 «» (/ * + \ -1,) т Где w — массовая доля образца и%; tCT — масса добавки в стандартном растворе, мкг образца. / „/, + D и / o- • Интенсивность люминесценции тестируемого раствора. Тот же раствор с добавлением стандартного раствора и холостого раствора соответственно, t — вес образца, г.

Назначьте числовое значение и получите его 40 (30-5) 10 «(80-30) 0,2000 / o» 3. Содержание самария в диоксиде церия определяли аддитивным методом. Стандартный раствор нитрата самария готовили растворением 115,8 мг BGPO3 в азотной кислоте. Сухой остаток после выпаривания растворяли в воде и разбавляли до 100,0 мл (раствор А). Затем 0,10 мл раствора A разбавляли до 100,0 мл водой (раствор B).

Часть 10 г CeOg смешивали с сульфатом натрия и разделяли на две равные части. 0,5 мл раствора B вводили в один из них. Смесь высушивали и прокаливали. Интенсивность излучения (высота пика, мм) полученного люминофора была равна следующей. Вариант 1 2 3 т. мг 200170190 L, мм 50 40 30 чх + д. мм 70 (S 55 Рассчитайте массовую долю (%) самария в диоксиде церия. Ответ: 1) 6,24-L0_4%; 2) 5,87 • 10 «4%; 3) 3,15! 0» 4 4.

Часть тяжелого неитового сиенита обрабатывали смесью плавиковой кислоты и азотной кислоты и разбавляли до 100,0 мл. Твердый нитрат кальция добавляли в квартал объемом 10,00 мл и избыток ЭДТА вводили при рН 3, чтобы держать гаситель примесей в растворе. Уран отделяли экстракцией раствором трибутилфосфата в четыреххлористом углероде и повторно экстрагировали из органической фазы в водный раствор триметафосфата натрия.

Создание градуировочного графика с использованием водного раствора уранилнитрата, содержащего 1,0. 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 мкг / мл соответственно проводят экстракцию и повторную экстракцию в соответствии с той же процедурой. Установлено, что интенсивность излучения стандартного раствора составляет 20, 55, 90, 125, 160. Когда интенсивность свечения (1Х) анализируемого раствора следующая, массовая доля урана в минералах (%)

Вариант I 2 3 Т.Г. 2,021 1,931 1,899 / «. 35 75 120 Ответ: I) 9,90-10-4%; 2) 2,18-1 (G3%; 3) 3,16-10 «3% 5. При измерении содержания свинца в соляной кислоте V мл анализируемого раствора (q = 1,19 г / мл) замораживали в жидком азоте и регистрировали вспышку свечения / *, когда раствор оттаивали. Аналогичным образом регистрировали люминесцентный всплеск аналитического раствора, к которому добавляли 0,40 мл раствора свинца, содержащего 0,02 мкг Pb / мл (/ * + d).

Из следующих данных рассчитайте массовую долю (%) свинца в анализируемой пробе. Вариант I 2 3 V, мл ………. 0,2 0,3 0,4 Шкала деления. 20 30 25 Глупости масштаба 40 50 60 Ответ: 1) 3,36-10 «» %; 2) 3,36-10 «%; 3) 1,20-10-6%. 6. При измерении содержания свинца в этаноле аналитический раствор массой мг выпаривали, сухой остаток растворяли в соляной кислоте и измеряли интенсивность вспышки люминесценции при размораживании раствора (/ *).

• В аналогичных условиях определяли интенсивность I люминесцентного всплеска стандартного раствора свинца. Часть свинца весом 0,1020 г растворяли в концентрированной HCl и объем раствора доводили до 100,0 мл. 1,0 мл этого раствора разбавляли до 100,0 мл (раствор А). Затем 0 добавляли в мерную колбу объемом 100,0 мл. 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл раствора A доводят до метки, и для стандартных растворов получают следующие значения: 11, 20, 29, 40, 49.

Если в измерительную кювету добавляют 1,00 мл раствора, рассчитайте массовую долю свинца в спирте по следующим данным: Вариант 1 2 3 Т.Г. 0,9082 1,034 1,544 Мне 15 24 28 Ответ: ) 1.65. 10-6%; 2) 2,42-10-6; 3) 1,88,10 «-6%. 7. При измерении циркония по флуоресценции комплекса цирконий-моно 0,25 г руды плавили с содой, расплав выщелачивали водой и к раствору добавляли 6 н.

Объем доводили до 25,00 мл с помощью HCl. Людмила Фирмаль

2,00 мл анализируемого раствора помещали в мерную колбу на 25,00 мл и добавляли тиогликолевую кислоту для восстановления спиртового раствора Fe (III), концентрированной соляной кислоты и морина и маркировали водой. Аналогичным образом готовили стандартный раствор, содержащий 2 мкг циркония в 25,00 мл. Интенсивность флуоресценции этих растворов измеряли: = 35 и / = 70. Тот же купол растворяли в аналитических и стандартных растворах.

ku-EDTA, гаситель флуоресценции только комплекса цирконий-морин и интенсивность флуоресценции в растворе / L, = 3,0 и / 2 = 4,0. Рассчитайте массовую долю (%) циркония в руде. Ответ: 4,85 * 10-3%. 8. Чтобы построить градуировочный график измерения флуоресценции магния с помощью IREA lumagneson, растворите образец Mg (N03> 2-6H20, вес 0,1054 г) в мерной колбе объемом 100,0 мл и затем добавьте 1,00 мл этого раствора в колбу объемом 100,0 мл.

Разбавленный мл (раствор А). Для приготовления четырех стандартных растворов 1,5 добавляли в мерную колбу на 50,00 мл. 2,5; 3,5 и 5,0 мл раствора A и раствора IREA люманезона и объем помечали. Интенсивность флуоресценции стандартного раствора составляла 37, 56, 75 и 103 соответственно.

Тестовый раствор 10,00 мл разбавляли в колбе на 100,0 мл. Затем 5,00 мл этого раствора помещали в колбу на 50,00 мл и добавляли раствор романезона IEA для доведения объема до метки (раствор B). Если интенсивность флуоресценции раствора B равна / W, создайте калибровочный график и определите концентрацию магния (мг / мл) в анализируемом растворе. Вариант 12 3 4 /, 45 71 95 63 Ответ: 1) 3,8-10-3 мг / мл; 2) 6,7-10-3 мг / мл; 3) 9,4X HU-3 мг / мл; 4) 5,8-10-3 мг / мл. 9.

Для измерения люминесценции алюминия в латуни образец латуни весом в мг растворяли и после соответствующей обработки объем доводили до 500,0 мл. Затем 10,00 мл этого раствора переносили в мерную колбу на 100,0 мл, добавляли сине-черный кислотно-хромовый раствор и объем доводили до метки. Интенсивность свечения полученного раствора была равна / *.

Интенсивность 4 стандартных раствора, содержащих 100,0 мл, 10,0. 20,0; 30,0 и 40,0 мкг алюминия составляют 60, 82, 104 и 126 соответственно. Создайте калибровочную кривую и определите массовую долю (%) алюминия в латуни по следующим данным: Вариант 12 3 4 г 0,1000 0,0800 0,1600 0L500 72 56 109 91 Ответ: 1) 0,80%; 2) 0,53%; 3) 1,02%; 4) 0,82%. Ю..

Для анализа бериллийсодержащих сточных вод образец объемом 100 мл упаривали до 1,00 мл и добавляли ацетатный буфер и раствор дибензоилметана. После введения изоамилового спирта в раствор органическую фазу отделяли и получали спектр фосфоресценции полученного бериллиевого комплекса при температуре жидкого азота. Параллельно этот же образец готовили, вводя 0,2 мкг бериллия, и получали его спектр фосфоресценции.

Высоты пиков как их, так и hv * образцов были измерены, и были получены следующие данные: Вариант L (мм). L *. мм 2 90 70 3 75 50 100 60 Рассчитайте концентрацию бериллия в анализируемом растворе (мкг / мл). Ответ: 1) 3-10-3 мкг / мл; 2) 7-U «» 3 мкг / мл; 3) 4-10-3 мкг / мл. II. Взвешенную порцию диоксида кремния массой m разлагали плавиковой кислотой и добавляли раствор родамина 6G и бензола.

Интенсивность флуоресценции экстракта измеряли относительно холостого экспериментального раствора, выполненного в тех же условиях (Л / о). Для создания градуировочного графика раствора, содержащего 0,05, 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мкг TagO, добавляли родамин 6G и экстрагировали бензолом. Флуоресценцию экстракта измеряли по отношению к флуоресценции нулевого раствора, давая {лекс / о): 4, 8, 16, 24, 33, 41 соответственно.

Рассчитайте массовую долю (%) тантала с SiC> 2 по следующим данным: Вариант I 2 3 / п, г. , 2.356 2.031 1.992 L- / O 28 20 12 Ответ: 1) 5,21 -10-6%; 2) 1,01 • 1 (G5%; 3) 1,44-10-5%. 12. Два образца 10,00 г SiHCfo, 0,01 мкг Ta205, вводили в один, разлагая фтористоводородной кислотой, и добавляли раствор родамина 6G и бензола.

Интенсивность флуоресценции бензольного экстракта измеряли для нулевого раствора, содержащего все компоненты, кроме тантала. Используйте следующие данные для расчета массовой доли (%) тантала в S1HQ3. Вариант I 2 3 /. — / o 12 18 8 / w + l- / ©. 18 24 13 Ответ: I) 61,64-10 «7%; 2) 2,46! 0» 7%; 3) l, 42-10-7%. 13.

При анализе технических продуктов на содержание Н2Ог методом хемилюминесценции образец массой мг растворяли в 100,0 мл и 0,20 мл испытуемого раствора и стандартный раствор помещали в кюветную ячейку. Кювету помещали в оправку с фотопластинкой и в каждую ячейку добавляли смесь люминола и сульфата меди в щелочном растворе.

Пластина была измерена фотометрически на MF-2. AS значения для четырех стандартных решений, включая 0,4. 0,6; 0,8 и 1,0 мкг H2O2; 0,35; 0,55; 0,77 и 1,00 соответственно. Рассчитайте массовую долю (%) перекиси водорода в образце по следующим данным. 1 2 3 1,010 1,082 1,178 0,50 0,60 0,70 Ответ: 1) 2,67-10 ~ 2%; 2) 2,96-U ~ 2%; 3) 3,14-10 ~ 2%. 14.

Взвешенную порцию 0,2792 г марганцевого концентрата разлагали под действием концентрированной соляной кислоты и раствор нейтрализовали аммиаком и разбавляли до 25,00 мл. Для микрофотометрического определения железа избыток йодида калия добавляли к аликвоте 5,00 мл и титровали 0,01 М УФ-светом NaHeO3, чтобы получить следующие данные: V (Na2S20). мл 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 Шкала показания 1 3 II 18 22 23,5 24

Если йод является единственным веществом, которое поглощает при R = 365 мкм, создайте кривую титрования и определите массовую долю железа в концентрате. Ответ: 0,44%. 15. Часть 0,4612 г бронзы была растворена в азотной кислоте, и медь на металлическом алюминии и других мешающих элементах были соединены. Гидроксид железа выпадает в осадок из фильтрата.

Осадок растворяли в соляной кислоте и маркировали мерной колбой на 25,00 мл. Железо измеряли с помощью микрофотометрического титрования при УФ-облучении, добавляя избыток йодида калия к 5,00 мл раствора гидрохлорида железа (III) и титруя 0,02 М Na2S2C> 3, чтобы получить следующие данные: Это было V (N32S203), мл 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 /. мкд 1 7 14 21 24 25 25 Создайте кривую титрования и рассчитайте массовую долю (%) железа в бронзе. Ответ: 1,14%. Варианты т, г. L6 \

Смотрите также:

Решение задач по аналитической химии

Количественный люминесцентный анализ	Рентгеновские спектры
Практическое применение люминесцентных методов	Поглощение рентгеновского излучения